НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНАМИЧЕСКОЙ ВЯЗКОСТИ
НА РОТАЦИОННОМ ВИСКОЗИМЕТРЕ

ГОСТ 1929-87

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Срок действия с 01.07.83

до 01.07.93

Настоящий стандарт распространяется на нефтепродукты и устанавливает методы определения динамической вязкости на ротационном вискозиметре: метод А - для смазочных масел (моторных и трансмиссионных) при низкой температуре и метод Б - для мазутов.

Стандарт не распространяется на авиационные масла.

Сущность метода состоит в регистрации момента сопротивления вращению внутреннего цилиндра или конуса измерительного устройства с испытуемым нефтепродуктом при различных градиентах скорости сдвига и расчете напряжения сдвига и динамической вязкости.

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИНАМИЧЕСКОЙ ВЯЗКОСТИ СМАЗОЧНЫХ МАСЕЛ ПРИ НИЗКОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ (метод А)

1.1. Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 2517-85.

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Устройство для измерения вязкости, включающее в себя:

ротационный вискозиметр типа Реотест 2.1 или его последующих модификаций с измерительными устройствами цилиндрическими S₃ или Н для трансмиссионных масел и их основ и конусом-плитой - для моторных масел и их основ (конус K₃).

Применение конкретного измерительного устройства (S₃ или Н) и температура испытания должны быть оговорены в нормативно-технической документации на продукт; поверка вискозиметра по приложению 3.

термометр сопротивления и измерительный мост класса не ниже 0,1 для контроля температуры в измерительном устройстве конус-плита;

жидкостный циркуляционный термостат, обеспечивающий температуру от минус 60 до плюс 20 °С погрешностью не более 0,5 °С;

холодильный сосуд;

клапан-реле;

контактный термометр для измерения температуры от минус 58 до плюс 30 °С с ценой деления 1 °С;

контрольный термометр для циркуляционных термостатов для измерения температуры от минус 60 до плюс 30 °С с ценой деления 0,5 °С;

комплект контрольных термометров для термостатирующих камер цилиндрических измерительных устройств для измерения температуры от минус 60 до плюс 30 °С с ценой деления 0,5 °С;

блок измерения для регистрации момента сопротивления вращению.

Сосуд Дьюара или емкость любого типа для хранения сухого льда.

Бензин-растворитель для резиновой промышленности по ГОСТ 443-76.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78.

Двуокись углерода твердая по ГОСТ 12162-77.

Колба Кн-1-250 или Кн-2-250 по ГОСТ 25336-82.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Воронка В-100-150ХС или В-100-200ХС по ГОСТ 25336-82.

Вата гигроскопичная.

Сушильный шкаф, обеспечивающий поддержание температуры с погрешностью не более 5 °С.

Стакан типа В или Н любого исполнения вместимостью 50 или 150 см³ по ГОСТ 25336-82.

Груша резиновая.

Секундомер.

1.3. Подготовка к испытанию

1.3.1. Пробу, отобранную по ГОСТ 2517-85, тщательно перемешивают и фильтруют через фильтровальную бумагу. Для испытания в цилиндрическом устройстве S₃ готовят 120 см³, в цилиндрическом устройстве Н - 50 см³ и в паре конус-плита - 20 см³ масла.

1.3.2. Испытуемое масло наливают в стакан, нагревают в сушильном шкафу до 60 - 70 °С и выдерживают при указанной температуре 15 - 20 мин, периодически помешивая.

1.3.3. Нагретый стакан с маслом вынимают из сушильного шкафа и охлаждают до температуры окружающей среды без перемешивания.

1.3.4. Устройство для измерения вязкости подготавливают в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

1.3.5. Величину зазора в паре конус-плита проверяют после каждого отсоединения конуса от измерительного вала.

1.3.6. Все детали измерительных устройств промывают растворителем, просушивают и собирают.

1.3.7. Собранное измерительное устройство заполняют испытуемым маслом при температуре окружающей среды в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

1.3.8. Перед проведением последующих испытаний необходимо тщательно удалить влагу с рабочих поверхностей вискозиметра, когда их температура сравняется с температурой окружающей среды.

1.4. Проведение испытания

1.4.1. Измерительное устройство соединяют с термостатом, охлаждают до температуры, указанной в нормативно-технической документации на продукт со скоростью 1 - 2 °С в минуту, выдерживают при этой температуре в течение 30 мин с погрешностью не более 0,5 °С.

1.4.2. Испытание проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации вискозиметра.

1.4.3. Регистрируют угол относительного вращения a внутреннего цилиндра или конуса при температуре и градиенте скорости сдвига, указанных в нормативно-технической документации на продукцию.

1.4.4. При использовании измерительных устройств S₃ и Н за результат принимают установившееся значение, которое сохраняется неизменным в течение 1 мин. Если значение a не устанавливается, то показание регистрируют через 3 мин.

При использовании пары конус-плита регистрируют значение a через минуту после начала вращения конуса.

Значение a определяют с точностью до 0,5 деления шкалы прибора.

Форма записи результатов испытания приведена в приложении 1.

1.4.5. Испытание повторяют на новой порции испытуемого масла по пп. 1.3.4 - 1.4.4.

1.5. Обработка результатов

1.5.1. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений.

1.5.2. Динамическую вязкость (h) в паскаль-секундах вычисляют по формуле

                                                                         (1)

где t - напряжение сдвига, Па;

D - градиент скорости сдвига, с^-1.

1.5.3. Напряжение сдвига (t) в паскалях для цилиндрического измерительного устройства вычисляют по формуле

                                                                       (2)

где Z - константа измерительного устройства, указанная в паспорте прибора, дин/см²×деление шкалы;

a - относительный угол вращения на блоке измерения, деления шкалы;

10 - коэффициент перевода константы измерительного устройства в единицы системы СИ.

Напряжение сдвига (t) в паскалях для измерительного устройства конус - плита вычисляют по формуле

                                                                  (3)

где С - константа соответствующего конуса измерительного устройства, указанная в паспорте прибора, дин/см²×деление шкалы;

a - относительный угол вращения на блоке измерения, деления шкалы;

10 - коэффициент перевода константы измерительного устройства в единицы системы СИ.

1.5.4. Точность метода

1.5.4.1. Сходимость.

Два результата определений, полученные последовательно одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:

для трансмиссионных масел - значений, указанных в табл. 1,

для моторных масел - значений, указанных в табл. 2.

Таблица 1

Таблица 2

Черт. 1

Черт. 2

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИНАМИЧЕСКОЙ ВЯЗКОСТИ МАЗУТОВ (метод Б)

2.1. Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 2517-85.

2.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Устройство для измерения вязкости, включающее в себя:

ротационный вискозиметр типа Реотест 2 или его последующих модификаций с цилиндрическими измерительными устройствами N, S₁, S₂, S₃, H;

термостат, обеспечивающий температуру от минус 10 до плюс 20 °С с погрешностью не более 1,0 °С;

комплект контрольных термометров для циркуляционных термостатов и термостатирующих камер цилиндрических устройств для измерения температуры от минус 10 до плюс 20 °С и от 0 до 100 °С с ценой деления 0,5 °С.

Допускается использование термометров других типов с ценой деления не более 0,5 °С;

блок измерения для регистрации напряжения сдвига;

термостат, обеспечивающий температуру от 20 до 100 °С с погрешностью не более 0,5 °С;

холодильный сосуд;

клапан-реле;

комплект контактных термометров для измерения температуры от 0 до 100 °С и от минус 10 до плюс 20 °С;

сосуд Дьюара или емкость любого типа для хранения сухого льда.

Растворители: бензин-растворитель для резиновой промышленности по ГОСТ 443-76 или нефрас С 50/170 по ГОСТ 8505-80, или изооктан по ГОСТ 12433-83, или петролейный эфир.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78.

Двуокись углерода твердая по ГОСТ 12162-77.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Сетка проволочная № 016-02 по ГОСТ 6613-86 или капроновая ткань для сит.

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. Пробу, отобранную по ГОСТ 2517-85, тщательно перемешивают и фильтруют через проволочную сетку или капроновую ткань. При наличии в топливе воды его сначала обезвоживают, подогревая до температуры не выше 45 °С, и фильтруют через слой крупнокристаллической, свежепрокаленной поваренной соли.

Для этого в стеклянную воронку кладут проволочную сетку и сверху насыпают соль. Сильно обводненные продукты фильтруют последовательно два-три раза.

2.3.2. Устройство для измерения вязкости подготавливают в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

Все детали измерительного устройства промывают растворителем, просушивают, собирают и заполняют испытуемым топливом в количестве, соответствующем данному типу измерительного устройства.

2.4. Проведение испытания

2.4.1. Измерительное устройство соединяют с термостатирующим устройством, охлаждают до температуры, указанной в нормативно-технической документации на продукт, со скоростью 1 - 2 °С в минуту, выдерживают при этой температуре в течение 15 мин с погрешностью не более 0,5 °С.

2.4.2. Включают двигатель и начинают измерение с использования устройства N и минимальной скорости сдвига. Постепенно увеличивая скорость сдвига, добиваются стабилизации вязкости испытуемого продукта. Если вязкость при использовании устройства N не стабилизируется, а наблюдается ее последовательное снижение по мере увеличения скорости сдвига, переходят к работе с устройством S₁ и т.д. Минимальное стабилизировавшееся значение вязкости принимают за динамическую вязкость нефтепродуктов при заданной температуре.

2.4.3. Переключение скоростей и включение регистрирующего устройства проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации вискозиметра.

2.4.4. Результаты измерения углов a регистрируют на блоке измерения через 1 мин после включения соответствующей скорости. Форма записи результатов испытания приведена в приложении 2.

2.4.5. Испытания повторяют на новой порции топлива по пп. 2.3.2 - 2.4.4.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Обработку результатов испытаний проводят по пп. 1.5.1 - 1.5.3 (формулы 1, 2).

2.5.2. Точность метода

2.5.2.1. Сходимость (r).

Два результата определений, полученные последовательно одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного на черт. 3, для большего результата.

2.5.2.2. Воспроизводимость (R).

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного на черт. 3, для большего результата.

r - сходимость; R - воспроизводимость

Черт. 3

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Рекомендуемое

Форма записи результатов испытаний для метода А

Таблица 3

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Рекомендуемое

Форма записи результатов испытаний для метода Б

Таблица 4

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Справочное

ПОВЕРКА ВИСКОЗИМЕТРА

Поверка вискозиметра Реотест 2.1 проводится в соответствии с методической инструкцией МИ 487-84.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В.М. Школьников, канд. техн. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; Г.И. Москвина, канд. техн. наук; Г.И. Шор, д-р техн. наук; С.Д. Лихтеров, канд. техн. наук; Л.А. Садовникова, канд. техн. наук; Т.Н. Митусова, канд. техн. наук (руководители темы); Т.Е. Колташ, Т.И. Довгополая; Е.С. Чуршуков, д-р техн. наук; В.Л. Лашхи, д-р техн. наук; П.П. Заскалько; О.П. Наметкин, канд. техн. наук; В.Т. Бугай, канд. техн. наук; В.Н. Бауман, канд. техн. наук (соисполнители)

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.05.87 № 1753

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1929-51

4. Срок первой проверки - 1992 г.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Переиздание. Декабрь 1987 г.

СОДЕРЖАНИЕ