ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Срок действия с 01.01.90

до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает метод определения подвижных форм калия.

Сущность метода заключается в извлечении из торфа и торфяной продукции подвижных форм калия раствором соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм³ (0,2 н) и последующем определении его количества на пламенном фотометре посредством измерения интенсивности излучения элемента в пламени.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27894.0.

2 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Фотометр пламенный по нормативно-технической документации.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 105 °С.

Основной образцовый раствор А калия хлористого.

Рабочий образцовый раствор Б калия хлористого.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление основного образцового раствора А калия хлористого (KСl)

Навеску массой (1,5828 ± 0,0002) г хлористого калия растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят объем раствора до метки водой. В 1 см³ образцового раствора А содержится 1 мг K₂О.

3.2. Приготовление рабочих образцовых растворов Б калия хлористого

В мерные колбы вместимостью 500 см³ отмеривают из бюретки указанные в табл. 1 возрастающие количества основного образцового раствора А и объем доводят до метки дистиллированной водой. Получают шкалу рабочих растворов Б. Количество образцового раствора и содержание K₂О в рабочих растворах Б указаны в табл. 1.

Таблица 1

3.3. Построение градуировочного графика

При каждом проведении испытания прежде всего получают данные для построения градуировочного графика. Для этого отливают в стаканчики по 40 - 50 см³ растворов Б, приготовленных по п. 3.2, и последовательно, в порядке возрастания концентрации, вводят растворы в пламя горелки пламенного фотометра. По каждому раствору записывают показания прибора после того, как указатель микроамперметра установится.

По результатам измерения строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения массовых концентраций K₂О в мг/дм³, соответствующие рабочим растворам Б в табл. 1, а по оси ординат - показания микроамперметра. Используют светофильтр с максимумом пропускания в области 766 - 770 нм.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Для определения содержания калия используют фильтрат, полученный при определении подвижных форм фосфора.

Испытуемый фильтрат наливают в стаканчики и вводят в пламя горелки пламенного фотометра, отмечают показания шкалы микроамперметра. Если содержание калия в анализируемой пробе выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат в 5 - 10 раз дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы конечная концентрация была в пределах 20 - 60 мг K₂О в 1 дм³ раствора.

В процессе испытаний периодически (через каждые 8 - 10 определений) проверяют постоянство точек на градуировочном графике. В том случае, когда предполагаемое содержание калия невелико и его определение осуществляется из неразбавленного или слаборазбавленного фильтрата, в котором концентрация соляной кислоты выше 0,05 моль/дм³, рекомендуется для построения градуировочного графика использовать эталонные растворы Б, приготовленные на основе раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм³ (0,2 н). Взамен этого допускается введение при расчетах поправочного коэффициента K = 1,25, компенсирующего занижающее влияние высокой концентрации (более 0,05 моль/дм³) соляной кислоты на показания прибора.

При смене растворов распыляющую систему промывают водой.

По разности полученных значений при определении интенсивности излучения испытуемого и контрольного растворов по градуировочному графику определяют количество калия в исследуемой пробе.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массу калия в пересчете на K₂О (X) в миллиграммах на 100 г торфяной продукции при натуральной влаге вычисляют по формуле

где С - массовая концентрация K₂О, соответствующая на градуировочном графике отсчету на пламенном фотометре, мг/см³;

250 - объем раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм³, приливаемой к навеске исследуемого материала, см³;

K - поправка на разбавление;

т - масса навески торфяной продукции, г.

5.2. Массу калия в пересчете на K₂О (Х₁) в миллиграммах на 100 г сухого вещества вычисляют по формуле

где W - массовая доля влаги торфяной продукции, %.

5.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

мг

5.4. Массовую долю калия в пересчете на K₂О (Х₂) в процентах на сухое вещество вычисляют по формуле

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.М. Кузнецова (руководитель разработки), канд. биол. наук; Б.П. Морозов (руководитель темы); В.Н. Булганина, канд. техн. наук; А.А. Веденина, канд. с.-х. наук; Г.П. Симонова, канд. биол. наук; И.А. Карлина; Л.И. Розанова; В.М. Петрович (руководитель разработки); Т.В. Агеева; Н.К. Шорох; О.А. Краснова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88 № 3771

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

СОДЕРЖАНИЕ