БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ

Метод определения температуры
размягчения по кольцу и шару

Госстандарт СССР

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 18 июля 1973 г. № 1753 срок введения установлен

с 01.07.74

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на нефтяные битумы, битумные составы, сырье для производства битумов, гудроны, асфальты деасфальтизации и подобные им нефтепродукты (далее битумы) и устанавливает метод определения температуры размягчения этих продуктов по кольцу и тару от 20 до 200 °С.

Сущность метода заключается в определении температуры, при которой битум, находящийся в кольце заданных размеров, в условиях испытания размягчается и, перемещаясь под действием стального шарика, коснется нижней пластинки.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1.1. При определении температуры размягчения нефтяного битума применяют:

аппарат (чертеж), в комплект которого входят:

стакан (баня) из термостойкого стекла диаметром не менее 85 мм и высотой не менее 120 мм;

кольцо латунное ступенчатое или гладкое;

допускается применение ступенчатого кольца с верхним внутренним диаметром (17,7±0,2) мм;

пластинки металлические, расстояние между которыми 25,0-25,4 мм.

Верхняя пластинка имеет три отверстия: два для помещения колец и третье - для термометра;

штатив, поддерживающий пластинки;

направляющая металлическая накладка для концентрического размещения шариков; допускается проводить определение без направляющей накладки;

шарики стальные по ГОСТ 3722-81 с номинальным диаметром 9,525 мм и массой (3,50±0,05) г каждый.

Допускается использовать автоматические и полуавтоматические аппараты, а также аппараты с четырьмя гнездами, основные размеры рабочей части которых соответствуют требованиям настоящего стандарта.

1 - стеклянный стакан; 2 - штатив; 3 - накладка; 4 - латунное гладкое кольцо; 4а - латунное ступенчатое кольцо; 5 - верхняя пластинка; 6 - нижняя пластинка; 7 - шарик; 8 - крышка; 9 - термометр

пластинку полированную металлическую или стеклянную;

термометр ртутный типа ТН-3 и ТН-7 по ГОСТ 400-80;

сито с металлической сеткой № 07 по ГОСТ 6613-86;

нож для срезания битума;

горелку газовую или плитку электрическую с регулировкой нагрева;

глицерин по ГОСТ 6823-2000 или по ГОСТ 6824-96, или по ГОСТ 6259-75;

декстрин по ГОСТ 6034-74;

тальк;

пинцет;

секундомер по ТУ 25-1894.003-90.

стакан фарфоровый или металлический для расплавления битума;

палочка стеклянная или металлическая для перемещения битума;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Примечание. Все металлические части испытательной аппаратуры должны быть изготовлены из нержавеющих материалов.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Перед испытание образец битума, при наличии влаги, обезвоживают осторожным нагреванием без перегрева до температуры на 80-100 °С выше ожидаемой температуры размягчения, но не ниже 120 °С и не выше 180 °С. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через сито и затем тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.

Масса пробы битума около 50 г.

2.2. Битум наливают с некоторым избытком в два гладких или ступенчатых кольца (для битумов с температурой размягчения свыше 80 °С используют два ступенчатых кольца, которые первоначально подогревают с помощью горелки или электрической плитки до предполагаемой температуры размягчения битума), помещенные на пластинку, покрытую смесью декстрина с глицерином (1 : 3) или талька с глицерином (1 : 3), при этом следует избегать образования пузырьков воздуха.

2.3. После охлаждения колец с битумом на воздухе в течение 30 мин при (25±10) °С избыток битума гладко срезают нагретым ножом вровень с краями колец.

2.1-2.3 (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4. Для битума с температурой размягчения свыше 110 °С избыток битума срезают после охлаждения на воздухе в течение 5 мин, а затем выдерживают еще 15 мин.

2.5. Для битумов с температурой размягчения ниже 30 °С кольца с битумом помещают на 30 мин в стакан с водой, температура которой (5 ± 1) °С. Избыток битума срезают нагретым ножом.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Для битумов с температурой размягчения ниже 80 °С.

Кольца с битумом помещают в отверстия верхней пластинки аппарата. В среднее отверстие верхней пластинки вставляют термометр так, чтобы нижняя точка ртутного резервуара была на одном уровне с нижней поверхностью битума в кольцах.

Штатив с испытуемым битумом в кольцах и направляющими накладками помещают в стеклянный стакан (баню), заполненный дистиллированной свежевскипяченой водой, температура которой (5±1) °С, уровень воды над поверхностью колец не менее 50 мм.

По истечении 15 мин штатив вынимают из бани, на каждое кольцо в центре поверхности битума кладут пинцетом стальной шарик, охлажденный в бане до (5±1) °С, и опускают подвеску обратно в баню, избегая появления пузырьков воздуха на поверхности битума.

Устанавливают баню на нагревательный прибор так, чтобы плоскость колец была строго горизонтальной. Температура воды в бане после первых 3 мин подогрева должна со скоростью (5±0,5) °С в минуту.

Для обеспечения равномерности нагрева по высоте бани применяют механическую или ручную мешалку.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2. Для битумов с температурой размягчения свыше 80 °С определение проводят по п. 3.1 со следующими изменениями:

для битумов с температурой размягчения от 80 до 110 °С в баню наливают смесь воды с глицерином (1 : 2);

для битумов с температурой размягчения свыше 110 °С в баню наливают глицерин;

температура выдерживания образцов битумов в течение 15 мин в бане, наполненной глицерином с водой или глицерином, должна быть (34±1) °С;

шарик должен быть нагрет в бане до (34±1) °С;

3.3. Для каждого кольца и шарика отмечают температуру, при которой выдавливаемый шариком битум коснется нижней пластинки.

Примечание. Если шарик продавливает битум, то испытание повторяют. Если при повторном испытании продавливание повторяется, то отмечают это в результате.

3.1-3.3 (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. За температуру размягчения битума принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, округленных до целого числа.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Сходимость метода

Два результата определения, полученные одним лаборантом на одних и тех же аппаратуре и пробе битума, признаются достоверными (при 95 %-ной вероятности), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3. Воспроизводимость метода

Два результата определения, полученные в разных лабораториях на одной и той же пробе битума, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в таблице.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).