МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.07.90

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения массовых концентраций масла от 1 до 10 мг/дм³.

Метод основан на измерении массовой концентрации масла по интенсивности поглощения метиленовых групп (v = 2925 см^-1) в инфракрасном спектре.

Метод применяют при разногласиях в оценке качества технического жидкого аммиака и при поставках на экспорт.

Содержание

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 6221.

Объем пробы составляет 200 см³.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Пробоотборник - по ГОСТ 6221.

Спектрофотометр инфракрасный типа ИКС-29 или другого типа с абсолютной погрешностью измерения коэффициента пропускания ± 1 % в интервале от 10 % до 100 %.

Кюветы стандартные к спектрофотометру типа СФ-16 по ГОСТ 20903 с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

Шприцы по ГОСТ 22967 вместимостью 5 и 20 см³.

Пипетки 2 (7)-2-5, 2-2-20 по НТД.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

Термометры с диапазоном измерения температур от минус 30 °С до плюс 50 °С.

Стаканчик СН-45/13, СН-60/14 по ГОСТ 25336 или стаканчик высотой 30 мм, диаметром 80 мм.

Фильтр ФКП-32-ПОР 100 ХС или воронка ВФ-32-ПОР 100 ТХС по ГОСТ 25336.

Установка перегонная на взаимозаменяемых конусах, элементы по ГОСТ 25336.

Баня песчаная.

Шкаф электрический сушильный типа 2В-151 или любого другого типа с диапазоном регулирования температур от 40 °С до 200 °С.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, х.ч., или другой квалификации после проверки на ИК-спектрометре и проведения в случае необходимости соответствующей очистки по п. 3.2.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Применение резиновых трубок и пробок не допускается.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Черт. 1

3.1. Проверка чистоты четыреххлористого углерода

Чистоту четыреххлористого углерода проверяют перед его использованием. С этой целью снимают спектр четыреххлористого углерода на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в области 2800-3000 см^-1 и сравнивают его со спектром чистого четыреххлористого углерода (черт. 1).

Для образцов четыреххлористого углерода, имеющих в аналитической области полосы с поглощением более 50 %, необходима очистка.

Очистку четыреххлористого углерода проводят на обычной перегонной установке на шлифах при атмосферном давлении.

3.2. Подготовка четыреххлористого углерода, используемого в качестве контрольного раствора

В стаканчик помещают 40 см³ четыреххлористого углерода и испаряют его в вытяжном шкафу на песчаной бане или в сушильном шкафу при температуре 65 °С-70 °С. Стаканчик промывают 5 см³ четыреххлористого углерода и записывают его спектр относительно исходного растворителя. Если в спектре появляются полосы, значение поглощения которых более 20 %, четыреххлористый углерод следует перегнать.

3.3. Подготовка пробы аммиака

После испарения аммиака пробоотборник промывают с помощью шприца (пипетки) двумя порциями четыреххлористого углерода объемом по 15-20 см³. Раствор сливают в стаканчик через стеклянный фильтр.

Четыреххлористый углерод испаряют в вытяжном шкафу на песчаной бане или в сушильном шкафу при температуре 65 °С-70 °С.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Спектр поглощения пробы

Черт. 2

В стаканчик с пробой, обработанной, как указано в п. 3.3, помещают шприцем (пипеткой) 5 см³ четыреххлористого углерода, стаканчик закрывают крышкой и тщательно смывают растворителем масло со стенок. Одну кювету заполняют полученным раствором, вторую - контрольным раствором, приготовленным, как указано в п. 3.2, и записывают спектр анализируемого раствора в области поглощения 2800-3000 см^-1 при спектральной ширине щели, не превышающей 5 см^-1. Линию фона проводят через точки спектра, соответствующие v = 2800 см^-1 и v = 3000 см^-1 на спектрограмме, измеряют значения пропусканий I₀ и I, как указано на черт. 2, и рассчитывают оптическую плотность (D) в максимуме полосы v = 2925 см^-1 по формуле

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую концентрацию масла (X) в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют по формуле

где 0,417 - величина, обратная коэффициенту поглощения масла в точке 2925 см^-1, мг/см³;

D - оптическая плотность пробы;

V - объем растворителя, см³;

К - коэффициент испарения (ГОСТ 28326.1, приложение);

S - толщина кюветы, см;

V₁ - объем пробы жидкого аммиака, дм³.

При толщине кюветы S = 1 см, объеме пробы аммиака V₁ = 0,2 дм³ и объеме растворителя V = 5 см³ формула примет вид

Х = 10,42×D×К.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 % от среднего значения определяемой величины, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % при доверительной вероятности Р = 0,95 (для массовых концентраций масла 2 и 8 мг/дм³).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Четыреххлористый углерод - бесцветная, тяжелая, невоспламеняющаяся жидкость. При соприкосновении с пламенем или накаленными предметами разлагается, образуя ядовитый газ - фосген.

Четыреххлористый углерод, проникая через кожу, оказывает токсическое действие. Вдыхание паров четыреххлористого углерода опасно, так как при высоких концентрациях в воздухе они могут вызвать острое отравление.

Предельно допустимая концентрация паров четыреххлористого углерода в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 20 мг/м³ по ГОСТ 12.1.005.

Все работы, связанные с применением четыреххлористого углерода, следует проводить в вытяжном шкафу с применением индивидуальных средств защиты: халата, хлопчатобумажных перчаток, а в случае необходимости противогаза марки «М».

Работу с жидким аммиаком и четыреххлористым углеродом проводят внутри хорошо вентилируемого вытяжного шкафа.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.11.89 № 3316

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 в части п. 4.6

4. Соответствует СТ СЭВ 6382-88 и МС ИСО 7106-88 в части определения масла инфраспектрометрическим методом

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ 2006 г.