ГОСТ 28828-90

БЕНЗИНЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.01.92

Настоящий стандарт устанавливает метод определения концентрации свинца от 0,005 до 3,0 г/дм³ в авиационных и автомобильных бензинах.

Метод заключается в экстрагировании соединений свинца раствором монохлорида йода, разрушении монохлорида йода растворами аммиака и серноватистокислого натрия и спектрофотометрическом определении свинца в виде комплекса с 4-(2-пиридил-азо-)-резорцинолом (ПАР) или с сульфарсазеном (плюмбоном).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий полосу пропускания в области 500 - 540 нм.

Кюветы измерительные с расстояниями между рабочими гранями 10 мм.

Пипетки исполнения 1, вместимостью 1, 2, 5, 10 см³, 2-го класса точности по ГОСТ 29169.

Колбы исполнения 2, вместимостью 50, 100, 200, 250, 1000 см³, 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Стаканы типа В, исполнения 1, вместимостью 100, 150, 250, 400 см³ из термически стойкого стекла группы ТС по ГОСТ 25336.

Воронки типа ВД, вместимостью 25, 50, 100 см³ по ГОСТ 25336.

Цилиндры исполнения 2 или 3, вместимостью 25, 50, 100 см³ по ГОСТ 1770.

Склянки из темного стекла.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев (105 ± 5) °С.

Секундомер не ниже 2-го класса точности.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная, рН 5,4 - 6,6.

Хромовая смесь: калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, кислота серная по ГОСТ 4204, 5 %-ный раствор.

Свинец (II) азотнокислый, х.ч. по ГОСТ 4236.

Калий йодноватокислый, х.ч. по ГОСТ 4202.

Калий йодистый, х.ч. по ГОСТ 4232.

Кислота азотная, х.ч. по ГОСТ 4461.

Кислота соляная, х.ч. по ГОСТ 3118 или ос.ч. по ГОСТ 14261.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный, ч.д.а., по ГОСТ 27068.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Сульфарсазен (плюмбон), ч.д.а. 4-(2-пиридил-азо)-резорцинол-индикатор (ПАР).

Воронка типа В по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные «белая лента».

Толуол по ГОСТ 5789, ч.д.а. или толуол нефтяной по ГОСТ 14710.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, х.ч. или ч.д.а., 1 %-ный раствор.

Электроплитка.

Допускается применять аналогичные средства измерения, реактивы и аппаратуру по классу точности не ниже предусмотренных стандартом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Стеклянную лабораторную посуду, используемую при испытании, обрабатывают хромовой смесью, промывают горячей и холодной водой. Затем промывают дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу.

2.2. Растворы для построения градуировочной кривой и проведения испытания готовят в соответствии с приложением.

2.3. Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр подготавливают согласно инструкции по эксплуатации.

2.4. Кюветы промывают дистиллированной водой, затем спиртом и сушат на воздухе, заполняют дистиллированной водой и измеряют для каждой кюветы величину поглощения относительно воздуха.

Две кюветы спектрофотометра считают пригодными для работы в паре, если разность измеряемых величин не превышает 0,02.

При последующих измерениях кюветы промывают дистиллированной водой, затем спиртом.

2.5. Для построения градуировочной кривой в пять стаканов вместимостью 100 см³ вносят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ раствора № 1 (см. приложение), что соответствует 0,0001, 0,0002, 0,0003, 0,0004, 0,0005 г свинца. Шестой стакан используют для контрольного опыта. Затем в каждый стакан последовательно добавляют по 5 см³ раствора монохлорида йода (раствор № 2), 10 см³ водного раствора аммиака (раствор № 3), при этом выпадает густой черный осадок; по каплям, при постоянном перемешивании, вводят 5 - 10 см³ раствора тиосульфата натрия (раствор № 4) до полного растворения осадка и обесцвечивания раствора.

Образование легкой мути свидетельствует о загрязненности посуды, в этом случае испытание повторяют.

Полученный бесцветный раствор из стаканов переносят в мерные колбы вместимостью 100 см³, ополаскивают каждый стакан дистиллированной водой 5 - 6 см³ и переносят ее в соответствующие колбы, добавляют пипеткой 5 см³ раствора плюмбона (раствор № 5) или 5 см³ раствора ПАР - (раствор № 6). Перемешивают содержимое мерных колб в течение 30 с и доводят их объем дистиллированной водой до метки, после чего полученные растворы выдерживают 3 - 5 мин.

Комплекс устойчив более 3 ч.

2.6. В приготовленных по п. 2.5 растворах спектрофотометрически определяют свинец в виде комплекса с 4-(2-пиридил-азо)-резорцинолом (ПАР), измеряя оптическую плотность при длине волны 520 нм, либо с сульфарсазеном (плюмбоном), измеряя оптическую плотность при длине волны 500 нм, или фотоколориметрически в области длин волн 500 - 540 нм. Определение проводят в кюветах, подготовленных по п. 2.4, относительно контрольной пробы.

Фотометрирование проводят два раза для каждого раствора.

Если разность между последовательно измеренными значениями оптических плотностей (D) не превышает 10 % относительно большего значения, то находят среднее арифметическое полученных значений для каждого раствора.

По полученным данным строят градуировочную кривую зависимости оптической плотности от массы свинца.

На черт. 1 в качестве примера приведена градуировочная кривая, полученная на приборе СФ-46 с индикатором сульфарсазеном. Периодичность проверки градуировочной кривой не реже одного раза в 2 мес.

При замене партий реактивов и после ремонта прибора градуировочную кривую строят заново.

Черт. 1

2.7. Пробу бензина отбирают в соответствии с ГОСТ 2517.

Если бензин содержит монометиланилин (АДА - антидетонационная добавка), пробу предварительно промывают 1 %-ным раствором щавелевой кислоты.

Пробу бензина, взятую в соответствии с табл. 1, вносят пипеткой в делительную воронку, добавляют равный объем 1 %-ного раствора щавелевой кислоты, встряхивают смесь в течение 2 мин и сливают нижний слой.

Процедуру промывки повторяют еще четыре раза такими же количествами раствора щавелевой кислоты.

Для удаления следов щавелевой кислоты бензин промывают не менее двух раз равными объемами дистиллированной воды до получения нейтральной реакции среды.

Таблица 1

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Пробу анализируемого бензина, взятую в соответствии с табл. 2, вносят пипеткой в делительную воронку, содержащую 5 см³ раствора монохлорида йода (раствор № 2, см. приложение), и встряхивают смесь в течение 3 мин.

Таблица 2

^* Объем испытуемого бензина, равный 50 см³, удобнее обрабатывать монохлоридом йода (встряхивание в течение 3 мин) в мерной колбе с притертой пробкой вместимостью 200 - 250 см³, после чего содержимое колбы переносят в делительную воронку, ополаскивают колбу дистиллированной водой и добавляют ее к содержимому воронки, далее проводят анализ, как описано ниже.

Смесь должна разделиться на два слоя, если этого не произошло, следует добавить 5 см³ дистиллированной воды, слегка взболтать содержимое воронки и дать слоям разделиться. Нижний слой (экстрагент) должен иметь насыщенный желтый или оранжевый цвет; если цвет раствора бледно-желтый или бесцветный, экстракцию повторяют 5 см³ раствора монохлорида йода до достижения нужной окраски исследуемого раствора.

Если при экстракции свинца монохлоридом йода происходит осмоление бензина, необходимо объем испытуемого бензина, вновь взятого для анализа, разбавить толуолом в соотношении 1:3 или 1:5.

3.2. После разделения слоев нижний анализируемый слой переносят в стакан вместимостью 100 см³. К содержимому делительной воронки добавляют 2 см³ дистиллированной воды, смесь встряхивают 1 - 2 мин и переносят нижний слой в стакан с анализируемым раствором (экстрактом).

Повторяют промывку 2 - 3 раза до получения бесцветного нижнего слоя.

Если в анализируемом растворе присутствуют твердые частицы (продукты осмоления непредельных углеводородов), мешающие проведению испытания, их отфильтровывают, фильтр промывают 5 см³ дистиллированной воды, промывные воды соединяют с анализируемым раствором.

Стакан с анализируемым раствором (экстракт с промывными водами) ставят на горячую плитку, кипятят 1 мин для завершения разложения органических соединений свинца и охлаждают содержимое стакана.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. В стакан с анализируемым раствором добавляют 10 см³ водного раствора аммиака (раствор № 3, см. приложение), при этом выпадает густой черный осадок; при постоянном перемешивании по каплям вводят 5 - 10 см³ раствора тиосульфата натрия концентрации 100 г/дм³ (раствор № 4) до полного растворения осадка и обесцвечивания анализируемого раствора.

Если при добавлении раствора аммиака черный осадок не выпадает, то и в этом случае в анализируемый раствор добавляют 3 - 5 капель раствора тиосульфата натрия и продолжают испытание.

3.4. Раствор из стакана переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, ополаскивают стакан дистиллированной водой, которую сливают также в мерную колбу.

Добавляют пипеткой 5 см³ раствора сульфарсазена (раствор № 5) или 5 см³ раствора ПАР (раствор № 6). Перемешивают содержимое мерной колбы в течение 30 с и доводят ее объем дистиллированной водой до метки. Полученный раствор выдерживают 3-5 мин.

Фотометрирование проводят в соответствии с п. 2.6 относительно контрольной пробы, в которую входят все реактивы, кроме содержащих свинец.

По градуировочной кривой находят массу свинца в испытуемом растворе в граммах.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Концентрацию свинца (С), г/дм³, в испытуемом бензине вычисляют по формуле

где т - масса свинца, найденная по градуировочной кривой, г;

V - объем бензина, взятый для анализа, см³.

4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений, если расхождение между ними не превышает величину сходимости (черт. 2).

4.3. Концентрацию свинца менее 0,005 г/дм³ оценивают как отсутствие свинца.

Черт. 2

4.4. Для контроля правильности результатов определения рекомендуется использовать стандартный образец СБ-1 (ОСО 53-89) и СБ-2 (ОСО 159-90) в соответствии с инструкцией по применению.

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

5.1. Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения большего результата, приведенного на черт. 2.

5.2. Воспроизводимость

Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения большего результата, приведенного на черт. 2.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

Приготовление растворов для построения градуировочной кривой и проведения испытания

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.М. Никоноров, д-р техн. наук; Б.Л. Воробьев, канд. техн. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; В.Д. Милованов, канд. техн. наук; Т.Г. Скрябина, канд. техн. наук; Б.П. Тарасов, канд. техн. наук; Л.А. Садовникова, канд. техн. наук; В.А. Воротникова, канд. техн. наук; Н.П. Аконова, Т.В. Еремина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.12.90 № 3449

Изменение № 1 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации

(протокол № 10 от 04.10.96)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2314

За принятие проголосовали:

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1997 г. (ИУС 5-97)

СОДЕРЖАНИЕ