4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ 3-АМИНОДИФЕНИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.470-96

ВЫПУСК 34

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.470-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ 3-АМИНОДИФЕНИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 184,1

3-аминодифениламин - серый порошок со слабым специфическим запахом. Практически не растворим в воде, легко растворим в спирте, эфире, диметилформамиде.

Обладает общетоксическим действием.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ОБУВ в воздухе 1 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия 3-аминодифениламина с солями церия (4+) в среде диметилформамида и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 540 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в фотометрируемом растворе составляет 50 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м³ (при отборе 300 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 4,0 мг/м³.

3-нитродифениламин не мешает определению.

Суммарная погрешность не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор 3-аминодифениламина № 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г 3-аминодифениламина в диметилформамиде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив 1 месяц при хранении в прохладном и темном месте.

Стандартный раствор 3-аминодифениламина № 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 диметилформамидом.

Раствор устойчив 2 недели при хранении в темном и прохладном месте.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель.

Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 300 л воздуха.

Срок хранения проб 1 неделя.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Во все растворы добавляют 2 мл этилового спирта, 1 мл 1 %-ного раствора церия (4+) сульфата и перемешивают. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтров с максимумом светопропускания 540 нм.

Измерение проводится относительно раствора сравнения, не содержащего 3-аминодифениламина.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов; на ось абсцисс -соответствующие им величины содержания препарата в градуировочном растворе в мкг.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 6 мл этилового спирта, тщательно перемешивая в течение 10 минут. Для анализа берут 2 мл пробы, прибавляют 1 мл 1 %-ного раствора церия (4+) сульфата, 7 мл диметилформамида и перемешивают. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Степень десорбции с фильтра 95 %.

Количественное определение содержания препарата в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 3-аминодифениламина в воздухе (С) в мг/м³ вычисляют по формуле:

, где

а - содержание 3-аминодифениламина в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ