УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.418-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 4-гидроксифенилуксусной кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

М. м. 152,15

4-гидроксифенилуксусная кислота - твердое вещество белого цвета. Хорошо растворима в воде и в спирте, плохо - в эфире. Т_пл. - 148 - 150 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает раздражающим действием на слизистые оболочки и кожу.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/м³.

Характеристика метода

Определение ГФУК основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии на приборе со спектрофотометрическим детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения ГФУК в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения ГФУК в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ГФУК в воздухе - от 0,5 до 16 мг/м³.

Определению ГФУК не мешает фенилацетамид.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 19 %.

Приборы, аппаратура, посуда

Жидкостный хроматограф «Милихром»

МИ-1718-87 или аналогичный

Хроматографическая колонка с сорбентом

«Селасорб С₁₈» с размером частиц 5 мкм

Весы аналитические ВЛР-200                                                              ГОСТ 13076-67

Микрошприцы хроматографические,

вместимостью 25 и 50 мкл

Установка для дегазации элюента под вакуумом

Колбы мерные, вместимостью 50 мл                                                  ГОСТ 1770-74Е

Пробирки с притертыми пробками,

вместимостью 10 мл                                                                             ГОСТ 10515-75

Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 мл,

Калиброванные                                                                                      ГОСТ 20292-74

Воронки для фильтрования                                                                  ГОСТ 25336

Палочки стеклянные

Цилиндры мерные, вместимостью 1 л и 25 мл                                  ГОСТ 1770-74

Стаканы химические термостойкие,

вместимостью 100 мл                                                                           ГОСТ 25336

Плитка электрическая с закрытой спиралью                                     ГОСТ 1419-83

Сушильный шкаф                                                                                   ГОСТ 134-70

Электроаспиратор М-822                                                                     МРТУ 42-862-64

Держатель фильтра (аллонж) типа ИРА

Реактивы, растворы, материалы

4-гидроксифенилуксусная кислота, 98 %

Вода бидистиллированная                                                                    ГОСТ 6709-72

Ацетонитрил «для жидкостной

хроматографии; ос. ч, ОП-3                                                                  ТУ 6-09-06-1092-83

Кислота уксусная «ледяная», х. ч. или ч. д. а.                                    ГОСТ 61-75

Бумажные беззольные фильтры

«синяя лента»                                                                                         ТУ 6-09-1678-77

Фильтры АФА-ВП-20                                                                           ТУ95-7181-76

Пакеты из кальки и полиэтилена

Элюент: 200 мл ацетонитрила смешивают с 790 мл бидистиллированной воды, добавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и раствор дегазируют на установке для дегазации под вакуумом. Элюент хранят до полного использования.

Основной стандартный раствор ГФУК: во взвешенную мерную колбу, вместимостью 25 мл и содержащую 10 - 15мл бидистиллированной воды, вносят 20-25 мг ГФУК, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки водой. Рассчитывают концентрацию ГФУК в колбе и разведением бидистиллированной водой в другой мерной колбе, вместимостью 25 мл, готовят основной стандартный раствор ГФУК с концентрацией 0,1 мг/мл.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для определения концентраций ГФУК на уровне 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.

Фильтр складывают в 4 раза, заворачивают в кальку и хранят в холодильнике не более недели.

Подготовка к измерению

Количественное определение ГФУК проводят методом абсолютной калибровки.

Градуировочные растворы ГФУК с концентрациями 0,5, 1, 2, 4, 8 и 16 мкг/мл готовят разбавлением основного стандартного раствора бидистиллированной водой. При хранении в холодильнике растворы устойчивы 2 недели.

Хроматографируют 6 градуировочных стандартных растворов при приведенных ниже условиях и на основании полученных данных строят градуировочный график, отображающий зависимость площади хроматографического пика ГФУК от концентрации ГФУК в градуировочном растворе. Каждую точку получают на основании 5 измерений.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

объем пробы                                                                                      20 мкл;

длина волны детекции                                                                     254 нм;

температура колонки                                                                       комнатная;

диапазон УФ-детектора                                                                   0,016 ед. опт. пл.;

скорость движения диаграммной ленты                                        300 м м/ч;

диапазон шкалы самописца                                                             10 мВ;

абсолютное время удерживания ГФУК                                         9 мин.

Проведение измерения

Экспонированный фильтр помещают в стакан, вместимостью 100 мл, и приливают 20 мл бидистиллированной воды, ставят стакан на электроплитку и доводят до кипения, помешивая его стеклянной палочкой. Кипятят раствор с фильтром в течение 3-5 мин. Охлажденный раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» в мерную колбу на 50 мл. Стенки стакана обмывают несколько раз бидистиллированной водой, отжимая фильтр стеклянной палочкой, и воду также сливают в мерную колбу. Доводят раствор до метки и анализируют на жидкостном хроматографе.

Коэффициент экстракции ГФУК из фильтра равен 0,95 ± 0,03.

Расчет концентрации

Концентрацию ГФУК (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - концентрация ГФУК в экстракте из фильтра, мкг/мл;

в - объем экстракта, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям