УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.431-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций иодпирона в воздухе рабочей зоны

                                 М. м. 10500 - 14000

Иодпирон - (смесь поливинилпирролидона с йодом и йодистым калием) - аморфный порошок светло-коричневого цвета, без запаха.

Хорошо растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах. Не растворим в эфире. Не плавится. Разлагается при температуре свыше 110 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 3 мг/м/м³.

Характеристика метода

Метод основан на образовании в водной среде при температуре 0 °С специфического, окрашенного в синий цвет, комплекса йода с крахмалом, содержание которого определяют спектрофотометрически при длине волны 600 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения иодпирона в анализируемом объеме пробы - 200 мкг.

Нижний предел измерения иодпирона в воздухе- 1 мг/м³ (при отборе 130 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций иодпирона в воздухе - от 1,5 до 7 мг/м³.

Определению мешает присутствие углеводов и их производных.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр СФ-16 или

другие модели того же класса

Электроаспиратор

Фильтродержатель                                                                                ТУ 95.72.05-77

Колбы мерные, вместимостью 100 мл                                                ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 2 и 10 мл                                                      ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными

пробками, вместимостью 10 мл                                                           ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Крахмал растворимый, 1 %-ный водный

раствор, свежеприготовленный                                                           ГОСТ 10163-62

Основной стандартный раствор с концентрацией иодпирона 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 2 суток.

Фильтры АФА-ВП-10                                                                           ТУ 65-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 130 л воздуха.

Пробы можно хранить в закрытых сосудах в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

9,5 мл каждого разбавленного стандартного раствора, полученного согласно таблице, помещают в отдельную пробирку с пришлифованной пробкой. Содержимое пробирок охлаждают 15 мин в бане с ледяной водой, добавляют 0,5 мл свежеприготовленного 1 %-ного водного раствора крахмала и энергично перемешивают. Реакционную смесь выдерживают в течение 15 мин при температуре 0 °С.

Полученные окрашенные растворы комплекса иод-крахмал устойчивы при температуре 0 °С в течение 30 мин с момента прибавления крахмала.

Измеряют оптическое поглощение полученных растворов при длине волны 600 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей полученных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества в градуировочном растворе (мкг/мл).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам.

Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98 %.

9,5 мл полученного раствора помещают в пробирку с пришлифованной пробкой. Содержимое пробирки охлаждают 15 мин в бане с ледяной водой, добавляют 0,5 мл свежеприготовленного 1 %-ного водного раствора крахмала и энергично перемешивают. Реакционную смесь выдерживают в течение 15 мин при температуре 0 °С.

Измеряют оптическое поглощение полученного раствора при длине волны 600 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Спектрофотометрирование полученного раствора проводят в тех же условиях и по отношению к тому же раствору сравнения, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания иодпирона в анализируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию иодпирона (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - концентрация иодпирона в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям