УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.463-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций этилового эфира ди-(4-оксикумаринил-3)-уксусной кислоты (неодикумарин) в воздухе рабочей зоны

                                                         М. м. 408,4

Неодикумарин - белый или белый со слегка кремоватым оттенком мелкокристаллический порошок без запаха, очень мало растворим в воде, трудно растворим в ацетоне, мало растворим в этиловом спирте (1:105) и эфире. Т_пл. - 175 - 178 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает специфическое (антикоагулирующее) действие на свертывающую систему крови, вызывает угнетение иммунных реакций организма. ПДК в воздухе - 0,1 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов неодикумарина в этиловом спирте при длине волны 277 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания неодикумарина в анализируемом объеме раствора - 15 мкг.

Нижний предел измерения концентрации неодикумарина в воздухе (при отборе 1300 л воздуха) - 0,05 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,05 до 0,33 мг/м³.

Определению мешает 4-оксикумарин, не мешает эфир глиоксановой кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 12 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Колбы мерные, вместимостью 50 мл                                                  ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 мл                                                    ГОСТ 20292-74

Пробирки мерные, вместимостью 10 мл                                            ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Неодикумарин ГФX, ст. 443

Стандартный раствор № 1 с концентрацией неодикумарина I мг/мл готовят растворением 0,05 г неодикумарина в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение суток при хранении в защищенном от света месте.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией неодикумарина 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение суток при хранении в защищенном от света месте.

Спирт этиловый                                                                                     ГОСТ 5963-67

Фильтры АФА-ВП-10                                                                           ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 300 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенным от света месте в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток при хранении в защищенном от света месте) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 277 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания неодикумарина в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 мес. или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, заливают 5 мл этилового спирта и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции неодикумарина с фильтра составляет 98,5 %. Измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра.

Количественное определение неодикумарина (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию неодикумарина (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание неодикумарина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИХФИ, г. Новокузнецк.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям