УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.202-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций анаприлина в воздухе рабочей зоны

М.м. 295,81

1 - изопропиламино-3-/1-нафтокси/-2-пропанола гидрохлорид-/анаприлин/. Белый со слегка розоватым оттенком мелкокристаллический порошок с Т_пл. - 162-165 °С. Растворим в воде, 95 % этаноле, малорастворим в хлороформе, практически не растворим в эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Раздражающее действие на слизистые глаз сильное.

ПДК в воздухе - 0,2 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов вещества в смеси (этанола с водой 1:1) при длине волны 290 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в раствор этанола с водой 1:1.

Нижний предел измерения содержания анаприлина в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.

Нижний предел измерения концентрации анаприлина в воздухе - 0,1 мг/м³ (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,1 до 4 мг/м³.

Определению не мешают этиловый и изопропиловый спирты, определение избирательно на стадиях сушки, фасовки, просеивания.

Суммарная погрешность не превышает ± 25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор № 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в смеси этанола с водой в соотношении 1:1 в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив 2 недели при хранении в холодильнике.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через систему фильтр АФА-ВП-10 и прибор Гернет с 8 мл этанола с водой (1:1) при охлаждении (ледяная вода). Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике - 2 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 290 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой и содержимое поглотительного сосуда переносят в стакан или колориметрическую пробирку и доводят объем до 10 мл смесью этанола с водой (1:1) и оставляют на 10 мин, периодически помешивая палочкой для лучшего растворения вещества. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное определение содержания вещества (в мкг) проводят по предварительному построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденной по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, НИО «Экотоск», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_ст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям