4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций билимин-кислоты хлоргидрата в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.351-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.351-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций билимин-кислоты хлоргидрата в воздухе рабочей зоны

                               М. м. 634,424

Хлоргидрат билимин-кислоты - b-(3-диметиламино-метиленамино-2,4,6-трийодфенил)-пропионовой кислоты хлоргидрат (примесей неопределенного состава 5 %) - белый с сероватым оттенком мелкокристаллический порошок. Устойчив при хранении. Мало растворим в воде, лучше - в спирте, метаноле, ацетоне, не растворим в хлороформе. Т_пл. - 248 - 252 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает общетоксическое действие, умеренно раздражает слизистые оболочки глаз и слабо - кожу, обладает слабым кожно-резорбтивным действием, может вызывать аллергические реакции.

ПДК в воздухе - 1 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения растворов хлоргидрата билимин-кислоты в этаноле при длине волны 235 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтре.

Нижний предел измерения содержания хлоргидрата билимин-кислоты в фотометрируемом объеме пробы - 20 мкг.

Нижний предел измерения концентрации хлоргидрата билимин-кислоты в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 12 мг/м³.

Определению не мешают пары спирта. Оно избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±15,5 %.

Время выполнения измерения - 55 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр М-40 UV-ViS или аналогичный прибор

Аспирационное устройство                                                                  МРТУ 42-862-64

Фильтродержатели

Стаканы химические, вместимостью 50 мл                                         ГОСТ 10394-72

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл                                         ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл                                               ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

Хлоргидрат билимин-кислота

Этиловый спирт, ректификованный, 96 %-ный                                 ГОСТ 8314-77

Стандартный раствор № 1 с концентрацией вещества 634 мкг/мл готовят растворением 0,0634 г хлоргидрата билимин-кислоты в этаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 2-х недель.

Фильтры АФА ВП-10                                                                            ТУ 95-743-80

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5,0 л/мин аспирируют через фильтр АФА ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - сутки.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 235 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощаемого слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график, на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержание вещества (в мкг) в градуировочном растворе. Проверка градуировочного графика 1 раз в 2 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и приливают 5 мл этанола, перемешивают 5 - 10 мин и раствор сливают. Фильтр вторично промывают 5 мл этанола. Экстракты объединяют и объем доводят до 10 мл. Степень десорбции составляет 97 - 99 %. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с этанолом.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, Одесским НИИ стоматологии, Украина.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор