Огнеупоры и огнеупорное сырье.

Общие требования к методам анализа

ГОСТ 2642.0-86

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

РАЗРАБОТАНЫ Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. В. Питак, Л. А. Коробка, А. П. Никонова, Л. М. Анисимова, Л. А. Павлова

ВНЕСЕНЫ Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии В. Г. Антипин

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1986 г, № 1311,1312

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1986 г. № 1311 срок введения установлен

с 01.07.87

до 01.07.92

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье - глины, каолины, кварциты, кварцевые пески, доломиты, магнезиты, талькомагнезиты, дуниты, оливиниты, серпентиниты, огнеупорные материалы - массы, мертели, порошки и изделия кремнеземистые с массовой долей двуокиси кремния 80 % и более, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, высокомагнезиальные, магнезиально-известковые, известковые, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-силикатные, карбидкремниевые и устанавливает общие требования к методам химического и физико-химического анализа.

Настоящий стандарт не распространяется на анализ электротехнического периклаза.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. Отбор проб производят по нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

Для химического анализа отбирают среднюю пробу массой не менее 200 г размером истиц не более 2 мм, перемешивают и последовательно сокращают квартованием до массы не менее 20 г. Если в процессе подготовки проба была загрязнена металлическими частицами, их удаляют магнитом. Обработка магнитом не допускается, если проба содержит магнитные минералы.

Полученную таким образом пробу измельчают до полного прохождения через сетку № 0063 по ГОСТ 6613-86 в приспособлениях, исключающих загрязнение пробы. При измельчении высокоглиноземистых и корундовых материалов используются корундовые ступки или машины для истирания с помольной поверхностью из корунда или карбида вольфрама.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.1. Пробу материала перед взятием навески высушивают при 105-110°С до постоянной массы. Масса считается постоянной, если разница результатов двух последовательных взвешиваний после сушки в течение 30 мин не превышает 1 мг.

При определении влаги лабораторная проба не подвергается сушке.

2.2. Если в пробе содержатся органические вещества или свободный углерод, то навеску пробы предварительно прокаливают при температуре (900±20) °С.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. Лабораторная посуда и приборы (пипетки, бюретки, мерные колбы, тигли, лодочки, чашки и др.) - по ГОСТ 1770-74, ГОСТ 20292,-74, ГОСТ 25336-82, ГОСТ 9147-88 и ГОСТ 6563-75. Допускается применение другой посуды (поверенной по ГОСТ 8.234-77) и оборудования, удовлетворяющих требованиям вышеуказанных стандартов.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. Применяемые реактивы должны иметь степень чистоты не ниже «ч.д.а.». Стандартные растворы готовят из реактивов квалификации не ниже «х.ч.» или из металлов с массовой долей основного вещества не ниже 99,9 %.

Необходимость установления других требований к реактивам и стандартным растворам указывается в соответствующих стандартах на методы анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5. Для приготовления водных растворов при проведении анализов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72 или деионизированную воду.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6. Концентрацию растворов выражают: массовая концентрация - г/дм³, г/см³; молярная концентрация и молярная концентрация эквивалента - моль/дм³, массовая доля и объемная доля - %, плотность - г/см³

(Измененная редакция, Изм. № 2).

7. Если в стандарте на метод анализа не указана концентрация или разбавление кислоты или водного раствора аммиака, то это - концентрированная кислота или концентрированный раствор водного аммиака.

8. В выражении «разбавленная 1:1, 1:2» и т. д. первые цифры означают объемные части кислоты или какого-либо раствора, вторые - объемные части воды или растворителя, используемого для разбавления.

9. Понятия «комнатная температура»; «теплая» или «горячая» вода (раствор) означают, что жидкость имеет температуру соответственно 15-25 °С, 40-65 °С или свыше 65 °С.

В других случаях температура воды (раствора) должна быть указана в стандартах на методы анализа.

При доведении раствора в измерительной посуде до метки его температура должна быть (20±3) °С.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

10. Числовые значения массовой концентрации стандартных растворов и соотношения растворов, полученные на основании трех параллельных определений, округляют до четвертого десятичного знака.

Допускается устанавливать массовую концентрацию стандартных растворов по стандартным образцам.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

11. Взвешивание навесок проб, материалов для приготовления стандартных растворов, осадков проводят на лабораторных весах общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или на других весах, отвечающих указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

12. При использовании инструментальных методов анализа необходимо выбирать оптимальные условия измерения аналитического сигнала, обеспечивающие необходимую чувствительность и точность в зависимости от применяемого метода, типа прибора, определяемого элемента и массовой доли его в анализируемой пробе.

При применении фотометрических методов анализа, кюветы выбирают с такой толщиной поглощающего слоя, при которой измерения проводились бы в оптимальной области оптической плотности.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

12a. При атомно-абсорбционном методе настройку приборов по параметрам (давление газов, положение горелки, режим питания источника излучения) выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

Реагенты, добавляемые в стандартные растворы при градуировке прибора для имитации состава анализируемых проб или используемые для устранения помех при анализе, должны иметь квалификацию (о.с.) или (х.ч.).

(Введено дополнительно, Изм. № 1).

13. Градуировочные графики строят в прямоугольных координатах: по оси абсцисс откладывают числовое значение концентрации или массы элемента, по оси ординат - аналитический сигнал (оптическую плотность раствора, силу тока и др.).

Для построения градуировочного графика требуется не менее пяти точек, равномерно распределенных по диапазону измерений, каждую точку строят по средним арифметическим результатам трех параллельных определений. Первая и последняя точки соответствуют пределам концентрационного диапазона определения.

Растворы для построения градуировочного графика готовят параллельно с анализом.

Дополнительные указания по условиям построения градуировочного графика приводят в конкретных стандартах на методы анализа

Проверку градуировочных графиков проводят периодически (не реже одного раза в квартал, а также после ремонта фотометра) по стандартным растворам.

Допускается использовать метод сравнения аналитических сигналов пробы и стандартного раствора определяемого элемента или раствора стандартного образца.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

14. Массовую долю каждого компонента в пробе определяют параллельно в двух навесках с одновременным проведением в тех же условиях контрольного опыта, за исключением ГОСТ 2642.1-86 и ГОСТ 2642.2-86, где не требуется проведение контрольного опыта.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений с учетом результата контрольного опыта.

15. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и соответствующее значение погрешности D.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

16. Контроль точности результатов анализа пробы проводят по стандартным образцам с каждой партией проб. Если используют стандартные образцы для градуировки прибора, то для контроля точности результатов выбирают другие стандартные образцы.

Для контроля выбирают стандартный образец, химический состав которого не должен отличаться от состава анализируемой пробы настолько, чтобы потребовалось изменить методику проведения анализа.

При отсутствии стандартного образца контроль правильности результата анализа осуществляют методом добавок или анализом синтетических смесей.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

17. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает D в процентах, приведенного в соответствующем стандарте на методы анализа при выполнении условий, приведенных в пп. 17.1-17.4.

17.1. Расхождение результатов двух параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d₂, приведенного в соответствующем стандарте на методы анализа.

(Введено дополнительно, Изм. № 2).

17.2. Воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли компонента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение d, приведенное в соответствующем стандарте на методы анализа.

(Введено дополнительно, Изм. № 2).

17.3. При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторный анализ. Если и при повторном анализе требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, анализ прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

(Введено дополнительно, Изм. № 2).

17.4. Расхождение двух средних результатов анализа, полученных в различных условиях (разными исполнителями, в разное время и др.), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d_k приведенного в соответствующем стандарте на методы анализа.

(Введено дополнительно, Изм. № 2).

П.18 (Исключен, Изм. № 2)

19. Температура воздуха в помещении, относительная влажность и барометрическое давление должны соответствовать нормам, установленным для них в нормативно-технической документации по эксплуатации приборов и оборудования.

20. При проведении анализов физико-химическими методами применяют фотоэлектроколориметры, спектрофотометры, атомно-абсорбционные спектрофотометры, пламенные фотометры и др. Нестандартизованные средства измерения должны быть аттестованы по ГОСТ 8.326-89.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

21. При эксплуатации электронагревательного оборудования погрешность измерения температуры не должна превышать:

±5 °С для 100-400 °С, ±20 °С для 400-800 °С, ±50 °С для 800-1100 °С.

22. Для заполнения эксикаторов используют плавленный хлористый кальций или силикагель, окрашенный хлористым кобальтом и высушенный при температуре 200-300 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

23. Обеспечение требований безопасности труда - по ГОСТ 12.1.007-76 и нормативно-технической документации.