ГОСТ Р 22.8.08-2001

Безопасность в чрезвычайных ситуациях

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОГЛОЩЕННОЙ
ДОЗЫ ВНЕШНЕГО ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЯ
ПО ТЕРМОЛЮМИНЕСЦЕНЦИИ КВАРЦА
СТРОИТЕЛЬНОЙ КЕРАМИКИ

Порядок проведения измерений

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москва

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским испытательным центром радиационной безопасности космических объектов (НИИЦРБ КО), доработан с участием Рабочей группы специалистов Технического комитета по стандартизации ТК 71 «Гражданская оборона, предупреждение и ликвидация чрезвычайных ситуаций»

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 71 «Гражданская оборона, предупреждение и ликвидация чрезвычайных ситуаций»

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 16 августа 2001 г. № 336-ст

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ Р 22.8.08-2001

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Дата введения 2002-01-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения поглощенной дозы внешнего гамма-излучения для ретроспективного восстановления доз на местности в регионах, пострадавших в результате радиационного загрязнения окружающей среды, по термолюминесценции кварца строительной керамики с использованием преддозовой технологии.

Стандарт применяется специализированными лабораториями.

Определение поглощенной дозы внешнего гамма-излучения по термолюминесценции кварца строительной керамики в соответствии с настоящим стандартом проводят по методикам, аттестованным согласно установленному порядку.

2 Нормативные ссылки

ГОСТ 4403-91 Ткани для сит из шелковых и синтетических нитей. Общие технические требования

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ Р 22.0.02-94 Безопасность в чрезвычайных ситуациях. Термины и определения

3 Определения и сокращения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями и сокращениями:

3.1 чрезвычайная ситуация; ЧС: По ГОСТ Р 22.0.02.

3.2 строительная керамика; СК: Строительный керамический материал, который в соответствии с технологией изготовления прошел отжиг при температуре 900 °С.

3.3 кварц строительной керамики: Выделенный из строительной керамики кварц.

3.4 термолюминесценция кварца; ТЛ: Излучение света кварцем при нагревании.

3.5 кривая термовысвечивания; КТВ: Зависимость ТЛ от температуры.

3.6 термоактивация; ТА: Нагревание образца кварца до температуры свыше 300 °С.

3.7 «тестовые» дозы; D_Т. Дозы облучения образцов кварца после термоактивации (малые по сравнению с определяемыми поглощенными дозами).

3.8 добавочные дозы; D_Д: Дозы облучения образцов кварца перед термоактивациями, сравнимые с измеряемыми поглощенными дозами.

3.9 преддоза; D_а. Поглощенная кварцем доза с момента изготовления строительной керамики.

3.10 интегральный термолюминесцентный выход; ИТВ: Выход ТЛ при температуре 60-120 °С.

4 Сущность метода

4.1 В рассматриваемом методе определения преддозы кварц, содержащийся в СК, используют в качестве природного дозиметра, поглощенная доза в котором накапливается с момента завершения высокотемпературного отжига (900-110 °С) в соответствии с технологией изготовления СК.

4.2 Особенность метода заключается в том, что поглощенная в кварце доза D_а, подлежащая измерению, изменяет при условии дополнительного нагревания кварца его ТЛ-чувствительность Q практически независимо от времени, прошедшего с начала облучения. При этом изменение ТЛ-чувствительности Q приблизительно пропорционально дозе:

DQ » bD_a.                                                                     (1)

4.3 Сущность метода состоит в том, что под действием ионизирующего излучения в кварце СК образуются и длительное время сохраняются дырочные ловушки глубокого залегания, количество которых пропорционально поглощенной в СК дозе и которые при ТА переходят в ТЛ-центры. При облучении образца такого кварца (после его ТА) D_Т эти центры рекомбинируют с образовавшимися электронными ловушками и дают низкотемпературный ТЛ-пик в районе 100 °С [1]. В этом случае ИТВ S_n при температуре 60-120 °С равен:

S_n = Q D_Т = (Q_o + DQ)D_Т,                                                     (2)

где Q_o - ТЛ-чувствительность при температуре 60-120 °С без термоактивации.

4.4 В случае линейной зависимости ТЛ-чувствительности от значения преддозы ИТВ S_n равен:

S_n = S_o + b D_a D_Т,                                                                (3)

где S_o - ИТВ образца кварца от D_Т без термоактивации.

Облучение образца кварца D_Д того же порядка, что D_a позволяет определить значение коэффициента b по измеренному значению ИТВ - S:

b = (S - S_n)/(D_Д D_Т)                                                          (4)

и затем получить искомое значение D_a:

D_a = D_Д (S_n - S_o)/ (S - S_n).                                                     (5)

4.5 Для проверки справедливости линейной зависимости ТЛ-чувствительности от D_a определяют ИТВ образца кварца, дооблученного перед термоактивацией дозой D_Д и последовательно три-четыре раза D_a. Полученная таким образом кривая ИТВ позволяет судить о приемлемости линейного приближения или о необходимости использовать аналогичную кривую на отожженном образце в качестве градуировочной для определения D_a.

5 Оборудование и материалы для проведения измерений

При измерениях используют термолюминесцентную установку, печь высокотемпературного отжига, образцовую гамма-установку 2-го разряда с источником ¹³⁷Cs или ⁶⁰Со и другие средства и материалы, приведенные в приложении А.

6 Подготовка образца

6.1 Подготовка образца для проведения измерений заключается в выделении из СК кварца и включает в себя:

6.1.1 снятие наружного слоя (2-3 мм) образца для удаления загрязнений и устранения влияния на результат дозы внешнего бета-излучения;

6.1.2 механическое разрушение образца в ступке из нержавеющей стали;

6.1.3 просеивание через сита для отделения фракции с размерами зерен меньше 300 и больше 110 мкм;

6.1.4 отмучивание в водопроводной воде с окончательной отмывкой до прозрачности промывающей жидкости в дистиллированной воде;

6.1.5 обработку порции полученного песка (массой 5-10 г) 50 см³ 10 %-ной соляной кислоты с целью разрушения карбонатов до полного прекращения выделения пузырьков углекислого газа;

6.1.6 отмывку пробы дистиллированной водой до нейтральной реакции (контроль по индикаторной бумаге);

6.1.7 высушивание промытого песка в сушильном шкафу при температуре 50 °С;

6.1.8 отделение богатых железом частиц с помощью постоянного магнита;

6.1.9 последовательную обработку пробы (масса 1,5-2 г) при интенсивном перемешивании разбавленной плавиковой кислотой объемом 30-40 см³ с концентрациями 5, 10, 20 % для разрушения оставшихся глинистых материалов и мягкого травления зерен кварца. Время такой обработки 35-40 мин;

6.10 отмывку пробы дистиллированной водой (до рН 5), а также спиртом;

6.11 высушивание в сушильном шкафу при температуре 50 °С;

6.12 обработку высушенной пробы концентрированной плавиковой кислотой объемом 30-40 см³ в течение 45 мин при интенсивном перемешивании с помощью магнитной мешалки;

6.13 окончательную отмывку дистиллированной водой, а также спиртом или ацетоном;

6.14 высушивание пробы в сушильном шкафу при температуре 50 °С.

7 Выполнение измерений и обработка результатов

7.1 В специальной чашечке диаметром 8 мм из нержавеющей стали из полученного по разделу 6 кварцевого порошка готовят навеску массой (35 ± 1) мг.

7.2 Приготовленную навеску следует нагреть в термолюминесцентном устройстве со скоростью 1 °С/с до температуры 150 °С для снятия эффекта облучения светом во время приготовления пробы. Промежуток времени между последующими операциями (термоактивации, облучения добавочными дозами и измерения) не должен превышать 5 с.

7.3 Навеску облучают D_Т = 0,1 сГр, после снимают КТВ при температуре 20-140 °С.

7.3.1 По КТВ (7.3) определяют ИТВ S_n при температуре 60-120 °С.

7.3.2 Навеску выдерживают при температуре 300 °С в течение 5 мин, после чего проделывают процедуры по 7.3 и 7.3.1 и получают значение ИТВ после активации при температуре 300 °С - S_n(300).

7.3.3 Процедуру 7.3.2 повторяют при температурах активации 350, 400, 450, 500, 550 и 600 °С. В результате получают значения ИТВ S_n(350), S_n(400), S_n(450), S_n(500), S_n550), S_n(600). Затем по кривой S_n(T) определяют максимальное значение и соответствующее ему значение температуры активации принимается оптимальной температурой активации Т_опт.

7.4 Готовят новую навеску по 7.1, с которой проводят операции по 7.2-7.3.1.

7.5 По 7.3.2 определяют S_n при температуре Т_опт. В дальнейшем все ТА проводят при температуре Т_опт.

7.6 Проводят облучение последней навески дозой D_Д1, равной 3 сГр.

7.7 По 7.5 определяют значение S₁.

7.8 Вычисляют нулевую оценку преддозы D_o по формуле

D_o = D_Д1(S_n - S_о)/(S₁ - S_n).                                                 (6)

7.9 Проводят облучение той же навески добавочной дозой D_Д2, равной D_о, и по 7.5 определяют значение S₂.

7.10 Операции по 7.9 проводят при значениях добавочных доз D_Д3, D_Д4 и D_Д5, D_Д3 = D_Д4 = D_Д5 = D_o, получая в результате S₃, S₄ и S₅.

7.11 Строят график функции относительного ИТВ - S(x)/S_o по измеренным значениям S(D_s)/S_о, где D_s - суммарная добавочная доза, включая все тестовые дозы после прошедших термоактиваций.

7.12 Если последняя зависимость линейная, то находят х, решая уравнение:

S(x)/S_o =1.                                                                  (7)

Искомую преддозу D_а в этом случае определяют по формуле

D_а = -x - D_Т.                                                                (8)

7.13 В случае нелинейной зависимости измерения с исследуемой навеской продолжают.

7.14 Та же навеска отжигается при температуре 900 °С в течение часа.

7.15 С отожженной навеской проделывают все операции по 7.9-7.11 вплоть до получения кривой зависимости относительного ИТВ - (D_s)/S_о от суммарной добавочной дозы D_s, для отожженной навески; (D_s) - функция зависимости ИТВ отожженной навески от суммарной добавочной дозы.

7.16 Кривую, полученную на неотожженной навеске, следует экстраполировать в сторону отрицательных значений добавочных доз эквидистантно кривой, полученной на отожженной навеске, до значения S(D_s)/S_o = 1 и искомую преддозу D_а, определяют по формуле (8).

7.17 Отбор проб и результаты измерений оформляют протоколом (приложение Б).

7.18 Зависимость определенных значений поглощенной дозы от энергии гамма-излучения на загрязненных в результате ядерных испытаний и радиационных аварий территориях представлена в приложении В.

7.19 Для определения дозы, сформированной за счет радиационного загрязнения территории, следует из полученной интегральной дозы (преддозы) вычесть суммарное значение доз: от естественного радиационного гамма-фона и за счет облучения образца инкорпорированными бета-радионуклидами.

8 Погрешность определения поглощенных доз по термолюминесценции кварца строительной керамики

8.1 Суммарная погрешность определения поглощенных доз при доверительной вероятности 0,95 в соответствии с нормативными требованиями к дозиметрическому контролю внешнего облучения должна быть:

- не более 100 % - для диапазона доз 0,05-0,1 Гр;

- не более 50 % - для диапазона доз 0,1-0,2 Гр;

- не более 40 % - для диапазона доз 0,2-0,5 Гр;

- не более 30 % - для диапазона доз выше 0,5 Гр.

8.2 При определении поглощенной дозы методом дооблучения добавочными дозами с последующими термоактивациями (в соответствии с разделом 7) способ оценки суммарной погрешности определения поглощенной дозы приведен в приложении Г.

9 Требования безопасности

При проведении измерений должны соблюдаться требования безопасности, соответствующие нормам радиационной безопасности НРБ-99 [2] и основным санитарным правилам ОСП-72/87 [3], правилам технической эксплуатации электроустановок потребителей [4], а также требования по технике безопасности при работе и хранении плавиковой и соляной кислот. Работа с этиловым спиртом в соответствии с ГОСТ 18300.

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)

Оборудование и материалы для проведения измерений

А.1 Термолюминесцентная установка, обеспечивающая преобразование термолюминесценции кристаллов кварца в электрический ток при нагревании последних со скоростью 1 °С/с в интервале температур 60-120 °С с последующей индикацией значения величины, пропорциональной значению интеграла этого тока в заданном выше интервале температур (например TLD SYSTEM 4000 HARSHAW).

А.2 Печь высокотемпературного отжига, обеспечивающая отжиг при температуре (900 ± 10) °С в течение часа.

А.3 Образцовая гамма-установка 2-го разряда с источником ¹³⁷Cs или ⁶⁰Со, позволяющая облучать образец в диапазоне измеряемых доз.

А.4 Постоянный магнит для удаления из исследуемого образца частиц, содержащих железо.

А.5 Аналитические или торзионные весы (ГОСТ 24104).

А.6 Сита на основе ситовых тканей (ГОСТ 4403) с размерами ячеек 100 мкм и 300 мкм.

А.7 Магнитная мешалка типа ММЗМ.

А.8 Химические реактивы марки х. ч. или ч. д. а.: соляная и плавиковая кислоты, дистиллированная вода (ГОСТ 6709), спектрально-чистый этиловый спирт, индикаторная бумага, позволяющая контролировать рН от 3 до 9.

А.9 Химическая посуда: стеклянные мерные цилиндры, химические стаканы вместимостью 500 см³, емкости вместимостью 0,5-1 дм³ для хранения соляной кислоты; посуда из полиэтилена вместимостью 0,5-1 дм³ для разведения и хранения плавиковой кислоты; стаканы объемом 50 см³; палочки, фильтровальная бумага.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(рекомендуемое)

Протокол отбора проб и результатов измерений

Измерения провел:

«____» ________________ г.

ПРИЛОЖЕНИЕ В
(справочное)

Энергетическая зависимость интенсивности термовысвечивания кварца

Относительно зависимости измеренных величин поглощенной дозы от энергии гамма-излучения известно, что интенсивность ТЛ кварца, экстрагированного из строительной керамики, зависит от энергии гамма-излучения. Так, по данным работы [5] интенсивность ТЛ кварца от рентгеновского излучения с энергией 40 кэВ в 3,5 раза, а с энергией 100 кэВ в 1,8 раза больше, чем при облучении того же кварца гамма-излучением ⁶⁰Со.

Однако для типичного энергетического спектра атомной бомбы на расстоянии более 1 км от эпицентра флюенс фотонов с энергией менее 200 кэВ составляет менее 4 % по данным указанной работы. Поэтому в реальных измерениях доз облучения по ТЛ кварца на загрязненных в результате ядерных испытаний и аварий территориях при неизвестном энергетическом спектре гамма-излучения энергетическую зависимость можно не учитывать. В случае, если энергетический спектр известен, следует сделать поправку на зависимость измеренных величин поглощенной дозы от энергии гамма-излучения в соответствии с зависимостью интенсивности ТЛ кварца, представленной на рисунке B.1.

Энергетическая зависимость интенсивности термовысвечивания кварца

Рисунок B.1

ПРИЛОЖЕНИЕ Г
(справочное)

Методика оценки погрешности определения поглощенной дозы

Измерения с навесками из одного образца повторяют несколько п раз, определяют D_аi, - преддозы для каждой навески, затем вычисляют среднее арифметическое результатов определения преддозы <D_аi>, среднеквадратическое отклонение результатов от вычисленного среднего s (<D_аi>) и погрешность среднего значения с доверительной вероятностью 0,95 с использованием коэффициента Стьюдента Т в зависимости от числа проведенных измерений (8.207-76). Поскольку в нашем случае ©/s (<D_аi>) < 0,8 © - границы неисключенной систематической погрешности результата измерения, то неисключенными систематическими погрешностями, основной из которых является погрешность определения добавочной дозы по образцовой гамма-установке 2-го разряда (6 %), по сравнению со случайными пренебрегаем и принимаем, что граница погрешности результата e вычисляют по формуле

e = ts/ (<D_аi>),                                                                (Г.1)

причем s(<D_аi>) = .

Если граница погрешности e превышает соответствующую указанную в разделе 8, то результат измерений признается негодным и не используется для реконструкции поглощенных доз на местности. В этом случае измерения с такой пробой следует продолжить до тех пор, пока e будет удовлетворять требованиям раздела 8.

ПРИЛОЖЕНИЕ Д
(справочное)

Библиография

[1]                      Dosimetry System 1986 у. (DS-86). US-Japan Joint Reasessment of Atomic Bomb Radiation Dosimetry in Hirosima & Nagasaki. Final Report. Vol.l.Ch.4

[2] НРБ-99        Нормы радиационной безопасности. М., Минздрав России, 1999

[3] ОСП-72/87 Основные санитарные правила работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений. М., 1988

[4] ПТЭ             Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей и правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей. М., Энергия, 1970

[5]                      T. Nagamoto, Y. Ichikawa, H. Ishii. Thermoluminescence Dosimetry of gamma-Rays from the Atomic Bomb at Hiroshima Using the Predose Technique, Radiation Research, 113, 227-234 (1988)