КОКС КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ ВЛАГИ

ГОСТ 27588-91

(ИСО 579-81)

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.93

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения общей влаги в коксе.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2. ССЫЛКА

ГОСТ 23083* «Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний».

^* Допускается до введения ИСО 2309 в качестве государственного стандарта.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод заключается в высушивании навески кокса в воздушной среде при 200 °С (п. 9.1) до постоянной массы и определении потери ее массы в процентах.

При соблюдении указанных условий кокс не подвержен окислению

4. АППАРАТУРА

4.1. Сушильный шкаф, обеспечивающий устойчивую и равномерную температуру нагрева 200 °С (п. 9.1), в котором обмен воздуха при соблюдении условий испытания происходит с достаточной скоростью (п. 9.2).

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

4.2. Противни из коррозионностойкого материала типа нержавеющей стали, луженой стали или алюминия площадью приблизительно 0,1 м² и глубиной 25 мм.

4.3. Весы с погрешностью взвешивания до 1 г (п. 9.3 примечания).

5. ОТБОР ПРОБЫ

Определение массовой доли общей влаги проводят по лабораторной пробе, подготовленной в соответствии с ГОСТ 23083. Пробу массой 1 кг помещают в герметически закрывающийся контейнер и запечатывают. Если в процессе приготовления пробу подвергают воздушной сушке, общую влагу определяют по формуле в соответствии с п. 9.4.

Допускается отбирать две навески массой около 500 г каждая, взвешивая непосредственно на противне.

6. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

6.1. Взвешивают контейнер с пробой (разд. 5).

6.2. Пробу из контейнера переносят в предварительно высушенный и взвешенный противень и равномерно распределяют ее по высоте противня (п. 4.2).

6.3. Контейнер с прилипшими остатками пробы нагревают, переносят остатки пробы в противень и взвешивают сухой пустой контейнер (п. 9.5).

6.4. Противень с пробой помещают в предварительно нагретый до 200 °С (п. 9.1) сушильный шкаф (п. 4.1) и выдерживают до достижения постоянной массы пробы (п. 9.6).

6.5. При достижении постоянной массы пробы противень извлекают из сушильного шкафа и для предотвращения абсорбции влаги взвешивают в горячем состоянии.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю общей влаги () в коксе в процентах вычисляют по формулам: при взвешивании в контейнере

где m₁ - масса контейнера с пробой, г;

m₂ - масса сухого пустого контейнера, г;

m₃ - масса противня с пробой после нагревания, г;

m₄ - масса сухого пустого противня, г;

при взвешивании на противне:

где m₁ - масса противня, г;

m₂ - масса противня с коксом до высушивания, г;

m₃ - масса противня с коксом после высушивания, г.

Если проба в процессе приготовления была подвергнута воздушной сушке, содержание общей влаги определяют в соответствии с п. 9.4.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до 0,1 %.

8. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

8.1. Повторяемость

Результаты двух определений, проведенных в различное время в одной лаборатории, одним и тем же лаборантом, на одном и том же оборудовании на параллельных пробах влажного кокса, отобранного от общей пробы на последнем этапе ее подготовки, не должны превышать значений, указанных в таблице.

8.2. Воспроизводимость

Средние значения результатов двух определений, проведенных в двух различных лабораториях на представительных порциях кокса, взятых от одной общей пробы на последней стадии приготовления, не должны превышать значений, указанных в таблице.

8.3. При получении результатов с расхождениями более допускаемых производят повторное определение и за результат принимают результат повторного определения, отвечающего требованиям п. 8.1.

8.4. Результаты определений, проведенных в разных лабораториях, сравнивают, если со времени разделки пробы прошло не более 10 ч.

9. ПРИМЕЧАНИЯ К МЕТОДУ

9.1. Время, необходимое для определения, может быть сокращено до 1 ч, если сушку производят при температуре 320 °С в атмосфере азота.

Сушку можно производить при более низкой температуре от 105 до 200 °С; время определения в этом случае должно быть увеличено до 24 ч. Результаты при этом могут оказаться ниже, чем при 200 °С (п 9.6).

9.2. Обмен воздуха со скоростью, например 3 - 5 объемов в минуту, может быть достигнут в сушильном шкафу с терморегулятором, снабженным газоходом высотой 1,8 м или в электрической печи, оборудованной соответствующим вентилятором.

9.3. Если после определения общей влаги не требуется приготовления общей аналитической пробы, достаточно взять 250 г кокса при использовании весов с погрешностью взвешивания до 0,25 г.

9.4. Приведение пробы в воздушно-сухое состояние производят в той же лаборатории, в которой определяют остаточную влагу.

В этом случае массовую долю общей влаги в процентах вычисляют по формуле

где X - потери при сушке на воздухе исходной пробы в процентах по массе;

W - остаточная влага воздушно-сухой пробы в процентах по массе.

9.5. Сушка контейнера не является обязательной, если пробу кокса можно удалить полностью, оставляя его сухим и чистым.

9.6. При использовании различных типов сушильных шкафов или печей время, необходимое для достижения постоянной массы, устанавливают экспериментально; при равномерном распределении пробы кокса на противне (приблизительно до 1 г/см²) время, необходимое для высушивания пробы до постоянной массы, обычно равно 45, 100 и 180 мин при температуре 200, 150 и 100 °C соответственно.

При температуре 200 °С первое взвешивание проводят через 45 мин, а последующие взвешивания через каждые 10 мин.

Масса навески считается постоянной, если изменение массы при последующем нагревании в течение 10 мин не превышает 0,1 %.

10. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен содержать следующие данные:

идентификацию используемого продукта;

ссылку на используемый метод;

результаты и методы их выражения;

все особенности, замеченные в процессе определения; любые операции, не включенные в настоящий стандарт или являющиеся необязательными.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом 10 «Кокс»

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.М. Харькина, О.А. Нестеренко, А.Ф. Кузниченко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 20.12.91 № 2017

Настоящий стандарт разработан методом прямого применения ИСО 579-81 «Кокс. Метод определения содержания общей влаги» с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3. Срок первой проверки - 1998 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 27588-88

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

СОДЕРЖАНИЕ